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使用掃描式電子顯微鏡(SEM)進行EDX分析

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掃描式電子顯微鏡(SEM)使用電子束從納米尺度的樣品中獲取資訊。檢測到的主要信號類型是背散射電子(BSE)和二次電子(SE),它們在高倍率下生成樣品的灰度圖像。然而,還有其他來自電子與樣品表面物質相互作用的信號——這些可以提供關於樣品更多額外的資訊。在下面文章中,我們將闡述如何使用掃描式電子顯微鏡SEM進行能量色散X射線(EDX或EDS)分析。

 

電子 —— 與樣品表面的相互作用

入射電子與樣品表面的物質相互作用產生了多樣的信號,這些信號攜帶了關於樣品的不同資訊 (圖1)。例如,背散射電子產生的圖像與原子序數的差異有關; 二次電子給出了形貌細節資訊,陰極發光可以提供關於電子結構和材料化學成分的資訊; 透射電子可以描述樣品的內部結構和晶體學。在掃描式電子顯微鏡中廣泛使用的另一種信號是X射線。

1 electron matter interaction

圖1:電子與樣品表面相互作用中產生不同信號。

 

掃描式電子顯微鏡中EDX的原理

每個原子都有一個獨特的電子數,它們存在於常態下之特定位置,如圖2所示。這些位置屬於特定的軌道,它們擁有不同的、離散的能量。

 

SEM中X射線的生成一共有兩個步驟。在第一步中,電子束撞擊樣品並將部分能量轉移到樣品的原子上。這種能量可以被原子的電子用來“跳躍”到具有更高能量的能量軌道,或者是脫離原子。如果發生這樣的轉變,電子就會留下一個空位。空位相當於一個正電荷,而這個過程的第二步,空位會吸引來自高能量軌道的電子填補進來。當這樣一個高能量軌道的電子填滿了低能量軌道的空位時,這種轉換的能量差可以以X射線的形式釋放出來。

 

X射線的能量是通過這兩個軌道之間能量差的特徵所展現出來的。它取決於原子序數,原子序數是每個元素唯一的屬性。所以說,X射線是每個元素的“指紋”,可以用來識別樣品中存在的元素的類型。

2 x ray generation process

圖2:X射線生成過程:(1) 將能量轉移到原子電子上,使其脫離生成一個空位

                                              (2) 空位由更高能量的另一個電子填充,並釋放出 X 射線

 

EDX材料分析:X射線如何工作

與BSE,SE和TE不同,X射線是電磁輻射,就像光一樣,由光子組成。為了檢測它們,最新的系統使用了矽漂移探測器(SDD),其具有更高的計數率、更好的解析度和更快的分析能力,都優於傳統的Si(Li)探測器。這些探測器被置於一個特定角度,非常接近樣品,並且能測量X射線的光子能量。探測器與樣品之間的立體角越高, X射線檢測概率越高,因此獲得最佳結果的可能性也越大。

3 edx spectrum

圖3: 典型的EDX光譜:y軸描述X射線數量,x軸是X射線的能量。

峰的位置可以識別元素,峰高有助於對樣品中各元素濃度的量化。

 

由EDX分析產生的資料包含了樣品中所有不同元素對應的峰值的光譜。在圖3中可以看到,每一個元素都有獨特能量的特徵峰。

 

此外,EDX可以用於定性(元素的類型)以及定量(樣品中每個元素的濃度百分比)的分析。在大多數SEM中,專用軟體可以自動識別峰值,並計算檢測到的每個元素的原子百分比。EDX技術的另一個優點是,它是一種非破壞性的表徵技術,需要很少或不需要樣品的製備。

 

 

關於作者

Antonis Nanakoudis

Antonis NanakoudisThermo Fisher Scientific Phenom 桌上型電子顯微鏡SEM的應用工程師。Antonis持續Phenom SEM在不同領域的運用,不斷探索更多的創新表徵方法。

 

原文網址:https://blog.phenom-world.com/edx-analysis-sem

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